原子力顯微鏡是一種用于觀察和測(cè)量樣品表面形貌和物理性質(zhì)的精密儀器。它通過(guò)分析樣品表面與微懸臂針尖之間的相互作用力來(lái)生成高分辨率的表面形貌圖像。在AFM原子力顯微鏡圖像中，顆粒的粒徑可以通過(guò)測(cè)量圖像中顆粒的高度和寬度來(lái)得到。以下是使用原子力顯微鏡分析顆粒粒徑的詳細(xì)步驟：

一、樣品準(zhǔn)備

樣品選擇：

AFM原子力顯微鏡可以對(duì)粉末、塊體、薄膜等多種類型的樣品進(jìn)行分析。

粉末樣品顆粒一般不超過(guò)5微米，且需提供足夠的量（如20mg）以確保分析的準(zhǔn)確性。

薄膜或塊狀樣品需滿足一定的尺寸和表面粗糙度要求（如長(zhǎng)寬0.5-3cm之間，厚度0.1-1cm之間，表面粗糙度不超過(guò)5um）。

樣品處理：

粉末樣品需分散在合適的分散液中，并通過(guò)超聲等方法使顆粒均勻分散。

薄膜或塊狀樣品可能需要進(jìn)行清洗、拋光等處理以確保表面平整。

基片選擇：

溶液中的納米粒子需要分散到平整的基底上，如HOPG、高質(zhì)量的云母、原子級(jí)平整的金(111)面（沉積在云母上）和單晶硅片等。

基底表面的粗糙度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于納米粒子的尺寸，以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。

二、原子力顯微鏡操作

開(kāi)機(jī)與校準(zhǔn)：

依次打開(kāi)電腦主機(jī)、原子力顯微鏡控制器和軟件。

確保AFM原子力顯微鏡儀器經(jīng)過(guò)定期校準(zhǔn)，以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。

針尖安裝與定位：

安裝合適的原子力顯微鏡針尖，確保其性能滿足分析要求（如共振頻率、力常數(shù)、針尖頂端曲率半徑等）。

使用內(nèi)置的光學(xué)顯微鏡找到樣品上合適的成像位置，并將針尖移動(dòng)到該位置。

設(shè)置掃描參數(shù)：

選擇合適的掃描模式（如輕敲模式），該模式適用于大多數(shù)樣品的表面形貌分析。

設(shè)置掃描范圍、掃描速度、分辨率等參數(shù)，確保能夠捕捉到顆粒的詳細(xì)形貌。

圖像采集：

先掃比較大的范圍以便找到納米粒子較均勻分布的區(qū)域。

縮小掃描范圍，開(kāi)始收集納米粒子圖像。通過(guò)調(diào)節(jié)振動(dòng)振幅來(lái)保證trace和retrace線近于重合。

保存圖像以供后續(xù)處理和分析。

三、圖像處理與分析

圖像拉平：

使用AFM原子力顯微鏡軟件對(duì)采集到的圖像進(jìn)行拉平處理，以消除圖像采集過(guò)程中的失真信息（如樣品不垂直、熱漂移、掃描管非線性等）。

粒徑測(cè)量：

使用原子力顯微鏡軟件中的測(cè)量工具在圖像中選取需要測(cè)量的顆粒。

記錄顆粒的高度和寬度數(shù)據(jù)，這些數(shù)據(jù)可以用于計(jì)算顆粒的粒徑。

對(duì)多個(gè)顆粒進(jìn)行測(cè)量，并生成測(cè)量數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，以便對(duì)顆粒的粒徑分布進(jìn)行進(jìn)一步分析。

四、注意事項(xiàng)

在進(jìn)行粒徑分析時(shí)，需要考慮樣品在不同環(huán)境下的穩(wěn)定性，如溫度、濕度等因素對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。

樣品表面應(yīng)具有一定的反射性和導(dǎo)電性，以確保AFM能夠準(zhǔn)確探測(cè)到樣品表面的形態(tài)和結(jié)構(gòu)。

AFM的分辨率和靈敏度受到多種因素的影響，如針尖的性能、掃描參數(shù)的設(shè)置等，因此在進(jìn)行粒徑分析時(shí)需要仔細(xì)調(diào)整這些參數(shù)以獲得更好的測(cè)量結(jié)果。

通過(guò)以上步驟，可以使用AFM對(duì)樣品中的顆粒粒徑進(jìn)行準(zhǔn)確的分析和測(cè)量。