原子力顯微鏡作為納米材料表征的“金標準”，其制樣質(zhì)量直接影響成像分辨率與數(shù)據(jù)可靠性。本文基于實驗經(jīng)驗與文獻研究，系統(tǒng)梳理AFM原子力顯微鏡制樣中的核心注意事項，助力科研工作者規(guī)避常見誤區(qū)。

一、制樣前準備：細節(jié)決定成敗的起點

基底選擇三原則

平整度優(yōu)先：單晶硅片或云母片（RMS粗糙度＜0.3nm）適合生物樣品，金屬基底需經(jīng)電化學拋光處理。

化學惰性保障：避免基底與樣品發(fā)生反應，如高分子樣品禁用銅網(wǎng)等活性金屬基底。

厚度匹配：超薄樣品（如2D材料）需選用低應力氮化硅基底，防止彎曲變形。

樣品預處理關鍵點

清潔度控制：半導體樣品需經(jīng)RCA清洗，生物樣本采用超純水+氮氣吹干，避免表面活性劑殘留。

濃度梯度預實驗：溶液法制樣時，建議設置0.1-1mg/mL濃度梯度，通過光鏡預觀察確定Z佳密度。

二、制樣操作：納米級精度的實戰(zhàn)技巧

溶液沉積法進階策略

表面張力調(diào)控：在基底邊緣滴加樣品后，采用“傾斜緩慢提拉法”控制咖啡環(huán)效應。

溶劑選擇：易揮發(fā)溶劑（如氯仿）需配合恒溫箱（25±1℃）使用，防止快速結晶破壞形貌。

機械剝離法核心參數(shù)

膠帶粘附力匹配：石墨烯等層狀材料建議使用PDMS膠（粘附能≈0.3J/m2），避免過度剝離。

剝離次數(shù)控制：每次剝離后需用光學顯微鏡確認，單層樣品呈現(xiàn)特定對比度（如石墨烯的2.3%反射率差異）。

探針保護機制

進針高度校準：采用“軟接觸模式”時，初始setpoint值建議設為自由振幅的80%，防止撞擊損壞。

污染監(jiān)測：每10次掃描后，在空白基底上進行力曲線測試，若粘附力＞5nN需立即更換探針。

三、環(huán)境控制：被忽視的精度殺手

溫濕度雙控系統(tǒng)

相對濕度＞45%時，親水性樣品（如蛋白質(zhì)）會吸附水膜，導致針尖-樣品間距誤判。建議配備除濕箱（露點≤-40℃）。

振動隔離方案

光學平臺需滿足VC-E標準（振動＜50nm RMS），高頻噪聲可通過主動減震臺（如Halcyonics）抑制。

四、數(shù)據(jù)驗證：制樣效果的終極檢驗

多模式交叉驗證

同一區(qū)域先后采用接觸模式（形貌）、輕敲模式（相位）、Kelvin探針（電勢）掃描，確保多物理場數(shù)據(jù)自洽。

統(tǒng)計參數(shù)校驗

顆粒尺寸分布需符合DLS（動態(tài)光散射）結果，高度測量誤差應＜儀器標稱值的15%（如Bruker Dimension系統(tǒng)誤差約0.1nm）。

五、常見災難性錯誤及應對方案

結語
AFM原子力顯微鏡制樣是“納米級工藝”的集中體現(xiàn)，從基底選擇到環(huán)境控制，每個環(huán)節(jié)都需要系統(tǒng)化思維。